1. 薄層板使用商品硅膠預(yù)制板,省去制版過程: 共1120元 TQ-110薄層硅膠預(yù)制板 硅膠G;GF254 H;HF254 鋁箔基片 TQ-112外形尺寸200×200mm 20片/盒 560元 TQ-113外形尺寸200×100mm 20片/盒 280元 TQ-114外形尺寸100×100mm 40片/盒 280元 2. 手動(dòng)點(diǎn)樣,最實(shí)用且: 共150元 TQ-121薄層點(diǎn)樣筆150元/支 3. 展開設(shè)備: 共640元 TQ-133模壓雙槽展開缸200×200×60mm 640元 4.顯色及紫外分析: 共6450元 TQ-141新型噴霧瓶噴霧泵噴霧架 2450元 TQ-143三用紫外分析儀 1000元 TQ-142顯色加熱器 3000元 5.其他需要更高要求如攝影,掃描等可選購高配置. 薄層色譜法 薄層色譜法,系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁箔基片上,成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后,與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比,并可用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用以進(jìn)行藥品的鑒別,雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。 1.儀器與材料 (1) 玻板 除另有規(guī)定外,用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。 。2) 吸附劑或載體 最常用的有硅膠G、硅膠GF<[254]>、硅膠H、硅膠HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F<[254]>等。其顆粒大小一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,除另有規(guī)定外,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將吸附劑或載體直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附劑或載體中加入一定量的粘合劑,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小時(shí)),混勻后加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.2%~0.5%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻璃板上。也有含一定改性劑如熒光劑或緩沖液等的薄層。 。3) 涂布器 應(yīng)能使吸附劑或載體在玻璃板上手工或自動(dòng)涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。 。4) 點(diǎn)樣器 一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。 。5)展開室 可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或有雙槽,蓋子須密閉。 2.操作方法 。1) 薄層板制備 除另有規(guī)定外,將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.25~0.5mm),取下涂好薄層的玻板,于室溫下,置水平臺(tái)上晾干,在反射光及透射光下檢視,表面應(yīng)均勻,平整,無麻點(diǎn)、無氣泡、無破損及污染,于110℃烘30分鐘,冷卻后立即使用或置干燥箱中備用。或用商品預(yù)制板。 (2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊1.0~1.5cm,樣點(diǎn)直徑一般不大于3mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。 。3) 展開 將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距原點(diǎn)5mm為宜,密封,待展開至規(guī)定距離,除另有規(guī)定外,一般為8~15cm,取出薄層板,晾干,按正文項(xiàng)下的規(guī)定檢測。 展開缸如需預(yù)先用展開劑預(yù)平衡,可在缸中加入適量的展開劑,必要時(shí)并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,蓋嚴(yán),使展開缸平衡或按正文規(guī)定操作。 (4) 如需用薄層掃描儀對色譜進(jìn)行掃描供鑒別、檢查或定量,則可用薄層掃描法。 3.薄層掃描法 系指用一定波長的光照射在薄層板上,對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點(diǎn),或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描,將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于藥品的鑒別,雜質(zhì)檢查或含量測定。 除另有規(guī)定外,薄層掃描方法可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明,結(jié)合具體情況,選擇反射方式,采用吸收法,或熒光法,用雙波長或單波長掃描。測定方法有內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法,由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故薄層掃描定量測定應(yīng)在供試品斑點(diǎn)的量在校正曲線的線性范圍內(nèi)的情況下,與對照品同板點(diǎn)樣,展開,掃描,測量和計(jì)算。 用外標(biāo)法測定時(shí),若對照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過原點(diǎn)的直線時(shí),可用一點(diǎn)法校正,如不通過原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正,必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。含量測定時(shí),供試品溶液和對照品溶液應(yīng)交叉點(diǎn)于同一薄層板上,供試品點(diǎn)樣不得少于4個(gè),對照品每一濃度不得少于2個(gè),薄層掃描定量用的對照品純度應(yīng)符合含量測定用對照品的要求。 |