熱裂解詳細(xì)參數(shù)介紹:
1.裂解溫度: 1°C 至 1300°C
2.裂解支持載氣及反應(yīng)氣模式
3.數(shù)據(jù)重現(xiàn) :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重現(xiàn)性更好
4.加熱速率: 0.01°C/ms 至 20.0°C/ms,加熱時(shí)間: 0.01 秒至 999.99 分鐘
5.降溫速率:溫度從650℃降至50℃以下時(shí)間僅需12秒,還不需冷卻氣體
6.配手動(dòng)快速上樣模塊
7.可選熱解析切換以及動(dòng)態(tài)頂空功能
8.可選48位自動(dòng)進(jìn)樣器,連續(xù)分析
熱裂解是有機(jī)材料在厭氧環(huán)境中在升高的溫度下的熱分解過(guò)程。它涉及通過(guò)熱能將復(fù)雜的大分子裂解成更小、對(duì)分析更有用的片段。
打個(gè)比方, 質(zhì)譜儀使用電子碰撞粉碎化合物,化合物以可重現(xiàn)的方式碎裂,離子由 MS 分離,結(jié)果是一個(gè)既定性又定量的光譜。熱解的工作方式大致相同。通過(guò)對(duì)樣品施加與特定鍵的能量相當(dāng)?shù)臒崃浚肿訉⒁钥芍噩F(xiàn)的方式斷裂。然后通過(guò)分析柱分離碎片以產(chǎn)生包含定性和定量信息的色譜圖(熱解圖)。峰的數(shù)量、毛細(xì)管 GC 的分辨率和峰的相對(duì)強(qiáng)度允許區(qū)分許多相似的配方,使熱解成為識(shí)別未知樣品的有力工具。
CDS Analytical 在 60 年代后期發(fā)布了臺(tái)商用分析型熱解器(100 型),并且 50 多年來(lái)一直自豪地制造好的熱解器。我們的產(chǎn)品歷經(jīng) 6 代發(fā)展,代表了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
我們?cè)谟肎C/MS做高分子聚合物樣品分析時(shí),會(huì)遇到一些不溶或者難溶的樣品,比如:煤碳、橡膠輪胎、塑料、煙草、粘合劑、油漆涂料和包裝材料等等,對(duì)于這樣的樣品我們無(wú)法直接上機(jī)做樣,有的可以用溶劑溶解后上樣,需要用溶劑的同時(shí)還費(fèi)時(shí)費(fèi)力,對(duì)于不溶解的樣品更是無(wú)法用GC/MS做樣,而通過(guò)我們CDS全自動(dòng)熱裂解上樣,可以省時(shí)省力,快速上樣進(jìn)行樣品分析。我們CDS熱裂解有五十多年的發(fā)展歷史,產(chǎn)品應(yīng)用涉及到各行各業(yè),有航空航天、橡膠輪胎、農(nóng)業(yè)、塑料、塑料、法醫(yī)鑒定、文物保護(hù)、煙草、生物質(zhì)能源等等多個(gè)領(lǐng)域,為實(shí)驗(yàn)工作者提供了更方便的分析方法。
熱裂解特點(diǎn):
CDS光盤系統(tǒng)
6150 配備了革命性的滴入式樣品室 (DISC) 樣品加載系統(tǒng)。該系統(tǒng)使熱解管的裝載成為一種快速且無(wú)故障的操作。

簡(jiǎn)單的樣品制備
DISC 系統(tǒng)使用新型 DISC 管來(lái)簡(jiǎn)化樣品制備過(guò)程。無(wú)需石英棉,樣品填充就像將吸管放入飲料中一樣簡(jiǎn)單。
再現(xiàn)性
DISC 系統(tǒng)通過(guò)保持 0.1 °C 的溫度精度和校準(zhǔn)溫度精度,在 600 °C 下對(duì)聚苯乙烯進(jìn)行 5 次熱解,帶來(lái)驚人的 1.5% RSD。

帶預(yù)熱和預(yù)解吸的分析聚焦阱
6200 熱解器具有內(nèi)置的低熱質(zhì)量分析聚焦阱,具有主動(dòng)冷卻功能。此功能為熱提取應(yīng)用打開(kāi)了一扇新的大門。預(yù)解吸預(yù)熱功能顯著改善了早期洗脫的模塊化合物,產(chǎn)生了尖銳的峰形。

熱裂解的基本原理是:通過(guò)熱能打破大分子化合物/聚合物的化學(xué)鍵,使其裂解成可以使用氣相色譜分析的小分子化合物。關(guān)鍵是找到每個(gè)樣品的熱裂解溫度,因?yàn)闇囟忍,熱能不夠,無(wú)法打破化學(xué)鍵;而能量過(guò)高,已被分離的特色熱裂解化合物則會(huì)被繼續(xù)分解,變成沒(méi)有特殊性的焦炭化合物(多為芳香族化合物),就無(wú)法反推其原本的大分子/聚合物種類。打個(gè)比方,如果拼圖的每片被切割的太小,就很難拼出來(lái)了。
GERSTEL熱裂解的程序升溫功能,可以實(shí)現(xiàn)“智能階梯熱裂解”, 簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)就是把所有的溫度都在一次運(yùn)行中走一遍, 從100°C到高達(dá)1000°C的連續(xù)升溫。 這樣,只要樣品的熱裂解溫度在這個(gè)范圍內(nèi), 不管是多少度,總能覆蓋到。 在優(yōu)化的加熱梯度速率和載氣吹掃流速下,所有被分解的化合物會(huì)馬上被吹掃出樣品加熱區(qū)域,進(jìn)入GC進(jìn)樣口,避免了溫度過(guò)熱而產(chǎn)生二級(jí)熱裂解反應(yīng)。
與傳統(tǒng)工藝不同的是,在熱裂解分解過(guò)程中不需要特殊的工藝將鋼絲和橡膠分離這項(xiàng)業(yè)務(wù)對(duì)降低能源消耗,減少資金投入,大大提高經(jīng)濟(jì)效益具有關(guān)鍵作用。為生產(chǎn)過(guò)程中氣體不外溢,提高熱裂化效率,熱裂化采用微負(fù)壓工藝技術(shù),從根本上解決氣體外溢帶來(lái)的不安全隱患。在廢輪胎煉油設(shè)備的生產(chǎn)過(guò)程中,大部分橡膠經(jīng)熱裂解后會(huì)變成液態(tài)油,少量可燃?xì)怏w作為裂解爐燃料回收利用從而了裂解爐的熱能供應(yīng),減少了廢氣排放。廢輪胎煉油設(shè)備的具體優(yōu)點(diǎn)如下:廢輪胎煉油設(shè)備采用了的技術(shù)——零剝離技術(shù)提高了經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。廢輪胎煉油設(shè)備設(shè)計(jì)符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),結(jié)構(gòu)緊湊,生產(chǎn)線設(shè)計(jì)科學(xué),運(yùn)行安全穩(wěn)定,處理能力強(qiáng),各系統(tǒng)配置合理。對(duì)提高工作效率,降低能耗,保護(hù)生態(tài)環(huán)境具有積極意義。廢舊輪胎煉油設(shè)備將各種廢舊輪胎經(jīng)高溫生物質(zhì)分解成燃料油,碳黑,原材料價(jià)格低廉且容易獲取,煉油工藝自動(dòng)化,通過(guò)不同物理溫度段,實(shí)現(xiàn)水,油氣,渣分離,油氣通過(guò)冷卻設(shè)備實(shí)現(xiàn)回收,同時(shí)廢物排放達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程全封閉、無(wú)污染。經(jīng)過(guò)正規(guī)的環(huán)保審批之后才可以正常生產(chǎn)。環(huán)保型廢輪胎煉油方式適應(yīng)發(fā)展策略,環(huán)保型廢輪胎煉油設(shè)備配有除塵除味裝置,對(duì)廢棄物的處理排放達(dá)標(biāo)。
熱裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點(diǎn)裂解器等。
1、管式爐裂解器:管式爐裂解器通常由一個(gè)外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。
2、熱絲裂解器:熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長(zhǎng)50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,加熱時(shí)間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。
3、居里點(diǎn)裂解器:居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場(chǎng)中,會(huì)吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)溫度時(shí),鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,通過(guò)調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
熱裂解器的技術(shù)參數(shù):
實(shí)現(xiàn)多種裂解模式:?jiǎn)渭兯查g裂解模式;熱解析/瞬間裂解組合模式;釋放氣體分析模式以及切割-釋放氣體分析模式;
重現(xiàn)性:聚苯乙烯樣品,在550℃裂解得到的三聚體(SSS)和硬脂酸甲酯(Me-Ste)峰面積比值的RSD≤2%;
EGA重現(xiàn)性:聚苯乙烯EGA峰點(diǎn)溫度RSD≤0.3%·自由落體進(jìn)樣方式,重復(fù)性;·垂直微爐式(采用高溫陶瓷加熱)
裂解溫度:室溫+10℃—1050℃(1℃step)/±0.1℃·PY-GC全流路惰性去活處理,無(wú)傳輸導(dǎo)線連接,無(wú)閥設(shè)計(jì),無(wú)潛在冷熱點(diǎn)。
F-search譜庫(kù):可對(duì)聚合物的裂解質(zhì)譜色譜圖進(jìn)行快捷檢索,實(shí)現(xiàn)對(duì)未知物的快速候選分析,并可對(duì)任何國(guó)際的氣質(zhì)聯(lián)用儀所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行檢索。
熱裂解器的獨(dú)特之處
1.一般的熱裂解溫度都是500~600°C的高溫,因此不能用手持方法進(jìn)行操作,所以此前的熱裂解設(shè)備只能固定在GC或GC/MS上使用。
與此相比,熱裂解器由于是采用居里點(diǎn)方式加熱不產(chǎn)生多余的熱量,在導(dǎo)入氣樣時(shí)不會(huì)燙傷操作者。
2.機(jī)械部件的小型化加工和電子元器件高度集成化的發(fā)展使熱裂解器的小型化開(kāi)發(fā)成為可能。
3.省去了熱裂解器的安裝作業(yè)。
在GC或GC/MS上安裝一般的熱裂解器時(shí)要先停止真空系統(tǒng)還要改變載氣流路,安裝后再啟動(dòng)真空系統(tǒng)直至達(dá)到正常數(shù)值,這些作業(yè)至少需要3到6個(gè)小時(shí)。
但熱裂解器則免除了這些繁瑣過(guò)程,可以直接將固體樣品氣化注入GC或GC/MS的進(jìn)樣口。
4.與其它各類配件通用。
即使GC/MS上裝有自動(dòng)進(jìn)樣器類的配件也不必拆除,用JAI居里點(diǎn)進(jìn)樣器可以從其他進(jìn)樣口直接進(jìn)樣。
5.使多種進(jìn)樣方式成為可能。
熱裂解器三個(gè)主要指標(biāo)介紹
聚合物在高溫下進(jìn)行裂解,裂解產(chǎn)物被載氣導(dǎo)出裂解室后進(jìn)入GC的進(jìn)樣口,由此進(jìn)入GC/MS系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的為三種裝置,即熱絲裂解器、管爐裂解器以及里點(diǎn)裂解器,各種裝置各有利弊。
關(guān)鍵詞:
6200熱裂解